砝码（CNAS证书）测量审核过程分析 0引言 测量审核活动是保证实验室测量结果准确可靠的一种手段。2018年下半年，我中心要进行CNAS申报工作，申请前一项重要工作是对申报项目进行测量审核,我们2018年11月初和北京中实国金国际实验室能力验证研究中心联系相关事宜,11月20日收到测量审核样品,11月25日完成样品检测并形成上报材料寄往北京，12月25日收到测量审核结果报告[编号:NIL MA1013(S)第(034)号],能力验证为满意，周期不超过60天。实验中使用的主要标准器是:标准砝码为北京爱华夏质量信息技术研究所生产的E2等级砝码(编号0449) ,使用天平为梅特勒-托利多公司的型号AT201 天平(编1116372659)。
1测量 审核样品解读 本次测量审核的样品为F等级50克标准砝码。无磁不锈钢材质,主要用于检定传递F2级及其.以下砝码,用于检定相应的衡量仪器,和与相应的衡量仪器配套使用。最大允差绝对值是0.3mg,影响测量准确度的主要因素是:对被测砝码进行重复性测量;上级标准砝码引入;配套仪器天平引人及空气浮力修正引人等4个方面。根据GB/T 4167 - 2011《砝码国家标准》JJIG99 - 2006《砝码》检定规程规定，1推荐恒温稳定时间为24小时，检定时环境条件要求温度应在 (18~23)9C,实验室检定时的温度每4小时最大变化2C ,空气相对湿度(30~70)%，每4小时最大变化15%。检定主要内容为砝码折算质量及不确定度评定。
2测量审核的过程分析 2.1测量过程 本次测量主要按照测量审核机构北京中实国金国际实验室能力验证研究中心给出的《砝码测量审核作业指导书》进行。接到样品后,我们首先把样品F等级50克标准砝码置于恒温室进行样品恒温,24小时后开始检定工作。采用测量循环为AB-BA,即首先标准砝码,其次连续放两次样品，然后标准砝码,最终得出样品质量。 2.2折算质量修 正值 折算质量值是一物体在约定温度和约定密度的空气中,与一约定的标准器达到平衡，则标准器的质量即为该物体的折算质量。折算质量减去标称质量即为折算质量修正值。按照《砝码测量审核作业指导书》,测得折算质量修正值为0.15mg。 3测量审核结论 测量结果根据北京中实国金国际实验室能力研究中心提供的CNAS-GL002:2018《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》4.4中E。值进行评定。结果为符合。E。=一x-X √T +0式中: x-参加者结果; U,-参加者结果x的扩展不确定度; X- -值; Ux-值X的扩展不确定度。 采用归一法对该结果进行评定,出具审核报告 为满意(见表1)。 表1实验室结果评 价汇总 折算质量修正值 标称质量 参加者(mg) 值(mg) En 评价结论 备注 注:|En|≤1.0,判定为结果满意;|En|>1.0,判定为结果不满意。
4、砝码测得值不确定度评定 砝码测量审核中另-项重要工作是进行不确定度评定,我们在考虑不确定度的来源主要有以下四方面: (1)由对被测砝码进行重复性测量引入的不确定度分量u;(2)上级标准砝码引人的不确定度分量u;(3)配套仪器分辨率引入的不确定度分量U;(4)空气浮力修正引入的不确定度分量lls。 4.1 测量重复性引人的标准不确定度分量11重复性条件下对被测砝码进行10次测量,所得数据如表2所示。， 
表2中x为算术平均值。单次测量的标准偏差:本次测量取一组测量数据平均值作为测量结果,故: U= s/ /10= 0.007mg
4.2标准砝码引人的 不确定度分量u2从检定证书及JJG 99 - 2006《砝码》检定规程当中查得:MPE_ 0. 10mg : =0.017mg u2= 3xk 3 x2
4.3配套仪器 鉴别力引人的不确定度分量us配套仪器设备为数字指示的,其鉴别力引入的不确定度分量u3: .l3=(马) xJz=(9.01m/2) x2 =0.004mg
4.4 空气浮力修正引入的不确定度分量us查表知郑州11月份平均空气密度测量结果为1.197mg/cm' ,不超过1. 2mg/cm2 ,按规程要求无需进行空气浮力修正。 4.5 合成标准不确定度u。= ui +u2 +1l3=√0. 0072 +0.0172 +0. 0042 =0.02mg 4.6 扩展不确定度U的确定取k=2,则: U=hu。=2 x0.02mg =0. 04mg据此,我们做出了不确定度来源汇总和样品扩展不确定度评定(见表3)。
5、测量 审核中注意事项 砝码测量审核的过程,是实验室对砝码检定流程的验证过程,通过测量审核活动,我们从人、法、料、机、环等几个方面对实验能力进行考察验证。测量审核结果是CNAS判定实验室能力的重要技术依据。在砝码测量审核过程中，要遵照检定规程和作业指导书,注意以下五个方面问题: (1)规程7.2.1中对环境条件要求:实验室检定时的温度每4小时最大变化2C,空气相对湿度 (30 ~70)% ,每4小时最大变化15%。实验室不允许有容易察觉的震动和气流，应尽量远离振源和电磁源。砝码放置恒温实验室要满足24小时及以上。 (2)规程7.2.3中:标准砝码至少应比被检砝码高一准确度等级,标准砝码必须经过量值溯源,并在有效的检定期内。 (3)标准砝码和被检砝码的质量值均符合其相应准确度等级的最大允许误差,天平经过校准合格。 (4)在不确定度考虑因素时要尽可能全面,不确定度各分量值取大不取小。 (5)认真阅读测量审核计划指导书并严格执行,如在校准前砝码清洁的要求是:可用柔软毛刷或绸布清洁传递砝码表面,但不得使用任何液体清洗，同平时可用无水乙醇和蒸馏水清洁的要求不同。
6、结束语 本文进行的测量审核项目,是CNAS申报过程中对实验室检测能力的验证手段,是有能力验证资质实验室同被申请实验室两个检测水平的验证。能力验证类似于我们正常开展的实验室比对。 
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