标准砝码磁性测量计量比对总结报告 组织单位:全质量密度计量技术委员会 主导实验室:中计量科学研究院 .概述 二.实验室及样品情况 三.各实验室结果汇总 四.比对总结 附录1 PTB及奥地利计量院出具的检测报告 附录2 砝码体积磁化率和磁化度不确定度计算 附录3 砝码磁性测量不确定度分量说明 2 ~ ----------------------- Page 3----------------------- .概述 标准砝码作为质量量值传递系统中的实物量具,对其物理特性和计量特性 的控制会影响到质量计量的准确度,随着JJG99-2006 砝码》检定规程的 颁布实施,我对于砝码的各项性能指标要求已经逐步与建议R111 保 持致。 目前随着各种质量比较仪和电子天平在内量值传递系统中的应用逐 渐增多,由于其衡量装置的结构采用电磁力补偿原理实现平衡,因此由补 偿线圈泄漏的磁场与砝码的磁性之间不可避免的会产生力的作用,从而影 响了高准确度质量测量工作。因此对砝码磁性 (括磁化率和*磁化 度两项指标)计量性能的控制显得尤其重要。在实施的 砝码》规程中已 经括有对各个等级砝码的磁化率和*磁化度的要求,用来确定砝码 的这些磁性参数的测量方法和测量设备 已被内很多实验室配备。 目前我约有数十家省级计量机构已经拥有不同的测量砝码磁性装置 并开展测量工作。目前内的砝码制作材料分为JF1 无磁不锈钢、无磁不 锈钢和普通不锈钢,铜合金等,根据积累的测量经验,发现有些普通不锈 钢制作的高准确度等级如E 、F 等级砝码磁性指标不能够满足砝码规程的要 2 1 求,有些标准砝码在经过定的使用时间后做周期检定时检测的砝码磁性出 相应准确度等级砝码磁性指标。 因此2008年9 月全质量密度计量技术委员会决定在全范围内开展 次砝码磁性测量的比对工作;由于砝码磁性测量在内属于刚刚开展时 间不长的项目,家对磁性测量装置的认识和使用方法以及磁性测量数据 处理方法、不确定度分析的理解有所不同,为确保砝码磁化率等指标的测 量量值准确、致、可靠, 有必要行次全范围内的砝码磁性测量 内量值比对工作。 通过此次砝码磁性测量比对工作,检验内各计量机构目前对砝码磁 性测量能力,我砝码磁性技术指标的测量准确致,统内各计 量机构对磁性测量方法和不确定度评定的认识,总结适合我目前质量计 量现状的标准砝码磁性测量手段,尽量减小砝码磁性对衡量结果的影响,同时 为质量计量研究工作积累经验和奠定基础。 为了使比对工作顺利行,19个参比单位于2009 年09 月在厦门召开 了比对方案论证会,详细讨论了砝码磁性测量比对工作的计划和方案,对 3 ~ ----------------------- Page 4----------------------- 于测量过程及不确定度评估 (涉及砝码体积磁化率和磁化度两项指标) 中的各个分量计算行了统的认识,并制订了比对的详细时间表。 二.实验室及样品情况 本次标准砝码磁性测量比对工作的主导实验室为中计量科学研究院力学 与声学计量科学研究所质量密度研究室。实验室内配备有两套砝码磁性测 量装置,工作人员对砝码的磁性测量的开展工作时间较长,已经对内 量的E 、F 等级和不同材料的砝码磁性行了量的测试,积累了比较丰富 2 1 的经验。另外随着中计量院在昌平院区的建设完成,质量实验室的测量 环境获得了极的提升改善。鉴于只有配备砝码磁性测量装置的实验室才 能够参加比对工作,此次参比实验室数目为19个,详见表1。 表1 参比实验室信息汇总 参比实验室 地址 负责人 中计量科学研究院 北京市北三环东路18号 李占宏 北京市计量检测科学研究院 北京市安外小关安苑东里1 区14 号 陈 雪 上海市计量测试技术研究院 上海市张衡路1500 号 程丽苑 中测试技术研究院 四川省成都市玉双路10 号 薛 靓 广东省计量科学研究所 广东省广州市广园中路松柏东街30 号 李春燕 江苏省计量科学研究院 江苏省南京市光华东街3 号 胡 浙江省计量科学研究院 浙江省杭州市天目山路222 号 葛 锐 河北省计量科学研究所 河北省石家庄市友谊南街175 号 常建奎 车丽娜 山东省计量科学研究院 济南市千佛山东路28 号 史莉 福建省计量科学技术研究所 福州市屏东路9 号 高建斌 蓬莱市水玲砝码厂 山东省辛店电子工业园 王 吉林省计量科学研究院 长春市卫星路7440号 姜 成 辽宁省计量科学研究院 沈阳市和平区文化路三巷9 号 孙 达 广西计量检测研究院 南宁市星湖路南里巷16号 蒙爱东 常州市富月砝码有限公司 江苏省溧阳市绸缪镇建设北路8 号 孔 磊 新疆计量测试研究院 乌鲁木齐市北京南路40 号附9 号 徐秋莎 广州市计量检测技术研究院 广州市广仁路11号 傅忆宾 云南省计量测试技术研究院 昆明市滇池路566号 黄 坚 安徽省计量院 合肥市河工业园延安路 王 力 由于标准砝码磁性属于易被环境改变的参数,为比对样品在传递过程 中的性能稳定致,在比对过程中验证传递标准示值的变化情况,比对计 划采用了花瓣式比对方式。按环式行了几个参比实验室的比对后,将传 4 ~ ----------------------- Page 5----------------------- 递标准返回主导实验室行复校。利用同传递标准,将参比实验室分为3 。具体分 及传递时间如表2。 表2 参比实验室传递时间 别 代码 参比实验室 起始时间 N 中计量科学研究院 2009.11.20~2009.12.01 S 山东省计量科学研究院 2009.12.01~2009.12.16 P 蓬莱市水玲砝码厂 2009.12.16~2009.12.26 G 广东省计量科学研究所 2009.12.26~2010.01.04 C1 L 辽宁省计量科学研究院 2010.01.04~2010.01.15 H 河北省计量科学研究所 2010.01.15~2010.01.24 J 江苏省计量科学研究院 2010.01.24~2010.02.04 N 中计量科学研究院 2010.02.04~2010.03.05 N 中计量科学研究院 2010.02.04~2010.03.05 Z 浙江省计量科学研究院 2010.03.05~2010.03.15 B 吉林省计量科学研究院 2010.03.15~2010.03.24 D 北京市计量检测科学研究院 2010.03.24~2010.04.06 C2 C 中测试技术研究院 2010.04.06~2010.04.15 A 安徽省计量院 2010.04.15~2010.04.28 X 新疆计量测试研究院 2010.04.28~2010.05.09 N 中计量科学研究院 2010.05.10~2010.05.19 N 中计量科学研究院 2010.05.10~2010.05.19 Y 云南省计量测试技术研究院 2010.05.19~2010.05.29 U 广西计量检测研究院 2010.05.29~2010.06.07 E 广州市计量检测技术研究院 2010.06.07~2010.06.13 C3 M 上海市计量测试技术研究院 2010.06.13~2010.06.25 F 福建省计量科学技术研究所 2010.06.25~2010.07.07 K 常州市富月砝码有限公司 2010.07.07~2010.07.27 N 中计量科学研究院 2010.07.27~2010.08.10 比对样品采用了三个质量值为 1kg 的标准砝码,因为砝码的体积磁化率和 磁化度都与砝码的几何形状有关,而且目前各单位使用的不同准确度等 级及不同质量的砝码(毫克 砝码除外)形状基本上都与这三个砝码类似, 它们分别为圆柱体、OIML 形状和等砝码形状,为便于区分,三个砝码代 码为C1、O1 和D1,砝码详见图1。为尽量降低各参比实验室测量工作度, 本次比对工作中由主导实验室对三个砝码的几何尺寸行测量,统给出 了计算中所需要的砝码直径和高度等数据,见表3。 5 ~ ----------------------- Page 6----------------------- 表3 砝码主要几何参数 主要部分几何尺寸 等形状砝码D1 圆柱体砝码C1 OIML 形状砝码O1 圆柱体部分 直径(mm) 51.5 54.1 47.9 高(mm) 51.2 55.8 58.5 凹底部分 zui直径(mm) / / 33.5 zui小直径(mm) / / 27.2 深度(mm) / / 0.76 提钮部分 提钮 部直径(mm) 35.1 / 42.9 提钮颈部直径(mm) 15.9 / 27.0 砝码总高度(mm) 85.1 55.8 80.8 说明:砝码几何尺寸测量扩展不确定度U=0.1mm,k=2。 图1 比对样品砝码(D1、C1、O1) 标准砝码采用不锈钢加工制造,圆柱体砝码和 OIML 形状砝码由德 Sartorius 公司提供,等形状砝码由内生产,三个砝码均送到外检测 机构测试,配有砝码磁化率测试数据和不确定度证书;为防止砝码在运输 及测量过程中(持续时间约为9 个月)发生意外情况,如被磁化从而影响 比对工作正常行,本次比对还备有三个与比对样品相似的砝码。 6 ~ ----------------------- Page 7----------------------- 三.各实验室结果汇总 标准砝码 各实验室分别用本单位的磁化率计对样品行了测量,在参比实验室 中有七个实验室设备的实际分度值为0.001mg,另外的实验室设备实际分度 值为0.0001mg;表4 为参比实验室仪器信息汇总。 表4 参比实验室仪器信息汇总 别 参比实验室 实验室磁化率计设备信息 -1 -1 2 参数 磁场度HO (Am )磁场度HD (Am )*磁铁磁矩md (Am ) N 2594 311 0.1201 S 1897 191 0.085 P 1146 173 0.085 C1 G 716 178 0.08909 L 1473 197 0.085 H 1764 179 0.09040 J 1486 197 0.08452 N 2594 311 0.1201 N 2594 311 0.1201 Z 715 175 0.08579 B 1495 199 0.0850 D 1471 197 0.0849 C2 C 1746 177 0.08936 A 1670 166 0.09306 X 1487 197 0.085 N 2594 311 0.1201 N 2594 311 0.1201 Y 744 192 0.085 U 1488 198 0.085 E 1762 178 0.08934 C3 M 1393 192 0.085 F 1145 173 0.085 K 185 185 0.085 N 2594 311 0.1201 标准砝码所有参比实验室均提交了三个砝码的磁化率和磁化度的测量结果, 主导实验室的多次测量结果为对传递砝码磁性的稳定性行观测的结果。 由于OIML 形状的砝码以及等的1kg砝码的磁化率和磁化度按照计算公 式存在内模与外模两个测量结果,但在实际工作中我们zui后判断砝码磁性 7 ~ ----------------------- Page 8----------------------- 标准砝码 与否是按照内、外模测量结果的zui值作为zui终判定依据的,所以本 次比对的磁性测量结果汇总按照各参比单位提供的zui测量值。表5 为主 导实验室在比对过程中的不同时间对3 个不同形状的砝码磁性测量结果及 扩展不确定度 (k=2)。 表5 砝码磁性稳定性数据 项目 体积磁化率c 磁化度m M (mT ) 0 C1 O1 D1 C1 O1 D1 序号 0.0039 0.0031 0.0413 -0.05 -0.03 77.7 1 ±0.0004 ±0.0008 ±0.0050 ±0.06 ±0.04 ±4.0 0.0039 0.0031 0.0400 -0.03 -0.02 76.1 2 ±0.0004 ±0.0008 ±0.0048 ±0.06 ±0.06 ±4.0 0.0039 0.0031 0.0390 -0.03 -0.02 75.0 3 ±0.0004 ±0.0008 ±0.0048 ±0.06 ±0.06 ±3.8 0.0039 0.0031 0.0445 -0.02 0.00 76.3 4 ±0.0004 ±0.0008 ±0.0054 ±0.06 ±0.06 ±4.0 表6、表7及表8 为圆柱体砝码C1 和OIML 形状砝码O1 及等砝码D1 的磁化率测量结果汇总。 表6 砝码C1 磁化率c 及不确定度汇总 别 磁性测量结果 (圆柱体砝码 C1) 参比实验室 体积磁化率c 合成标准不确定度 扩展不确定度(k=2) N 0.0039 0.0002 0.0004 S 0.0039 0.0004 0.0008 P 0.0040 0.0002 0.0004 C1 G 0.0040 0.0002 0.0004 L 0.0038 0.0002 0.0004 H 0.0040 0.0002 0.0004 J 0.0039 0.0002 0.0004 N 0.0039 0.0002 0.0004 N 0.0039 0.0002 0.0004 Z 0.0040 0.0002 0.0004 B 0.0036 0.0002 0.0004 D 0.0037 0.0002 0.0004 C2 C 0.0039 0.0002 0.0004 A 0.0037 0.0002 0.0004 X 0.0038 0.0002 0.0004 N 0.0039 0.0002 0.0004 8 ~ ----------------------- Page 9----------------------- N 0.0039 0.0002 0.0004 Y 0.0037 0.0002 0.0004 U 0.0037 0.0002 0.0004 E 0.0039 0.0003 0.0006 C3 M 0.0037 0.0002 0.0004 F 0.0037 0.0002 0.0004 K 0.0037 0.0002 0.0004 N 0.0039 0.0002 0.0004 表7砝码O1 磁化率c 及不确定度汇总 别 磁性测量结果 (OIML砝码 O1) 参比实验室 体积磁化率c 体积磁化率c 合成标准不确定度 扩展不确定度 (k=2) N 0.0031 0.0004 0.0008 S 0.0030 0.0003 0.0006 P 0.0031 0.0002 0.0004 C1 G 0.0031 0.0002 0.0004 L 0.0030 0.0002 0.0004 H 0.0031 0.0003 0.0006 J 0.0030 0.0003 0.0006 N 0.0031 0.0004 0.0008 N 0.0031 0.0004 0.0008 Z 0.0031 0.0002 0.0004 B 0.0029 0.0002 0.0004 D 0.0029 0.0002 0.0004 C2 C 0.0030 0.0002 0.0004 A 0.0029 0.0002 0.0004 X 0.0029 0.0002 0.0004 N 0.0031 0.0004 0.0008 N 0.0031 0.0004 0.0008 Y 0.0029 0.0002 0.0004 U 0.0029 0.0002 0.0004 E 0.0031 0.0002 0.0004 C3 M 0.0029 0.0002 0.0004 F 0.0029 0.0002 0.0004 K 0.0033 0.0002 0.0004 N 0.0031 0.0004 0.0008 9 ~ ----------------------- Page 10----------------------- 表8 砝码D1 磁化率c 及不确定度汇总 别 参比实验室 磁性测量结果 (等砝码 D1) 体积磁化率c 体积磁化率c 合成标准不确定度 扩展不确定度(k=2) N 0.0413 0.0025 0.0050 S 0.0385 0.0039 0.0058 P 0.0386 0.0020 0.0040 C1 G 0.0400 0.0030 0.0060 L 0.0382 0.0029 0.0058 H 0.0404 0.0026 0.0052 J 0.0389 0.0023 0.0046 N 0.0400 0.0024 0.0048 N 0.0400 0.0024 0.0048 Z 0.0390 0.0026 0.0052 B 0.0360 0.0019 0.0038 D 0.0380 0.0020 0.0040 C2 C 0.0395 0.0025 0.0050 A 0.0436 0.0027 0.0054 X 0.0404 0.0021 0.0042 N 0.0390 0.0024 0.0048 N 0.0390 0.0024 0.0048 Y 0.0380 0.0020 0.0040 U 0.0369 0.0019 0.0038 E 0.0406 0.0022 0.0044 C3 M 0.0370 0.0028 0.0056 F 0.0370 0.0022 0.0044 K 0.0438 0.0031 0.0062 N 0.0445 0.0027 0.0054 图2 为各参比实验室的测量 (1kg 圆柱体砝码磁化率c )比对结果图 图3 为各参比实验室的测量 (1kg OIML 形状砝码磁化率c )比对结果图 图4 为各参比实验室的测量 (1kg 等形状砝码磁化率c )比对结果图 10 ~ ----------------------- Page 11----------------------- 0.0048 0.0046 0.0044 0.0042 0.0040 率 化 磁 0.0038 0.0036 0.0034 0.0032 0.0030 N S P G L H J N Z B D C A X N Y U E M F K N 参比实验室 图2 实验室 (1kg 圆柱体砝码C1 磁化率c )比对结果图 0.0044 0.0042 0.0040 0.0038 0.0036 0.0034 率 化 磁0.0032 0.0030 0.0028 0.0026 0.0024 0.0022 0.0020 N S P G L H J N Z B D C A X N Y U E M F K N 参比实验室 图3 参比实验室 (1kg 建议砝码O1 磁化率c )比对结果图 11 ~ ----------------------- Page 12----------------------- 0.0550 0.0500 0.0450 率 化 磁 0.0400 0.0350 0.0300 N S P G L H J N Z B D C A X N Y U E M F K N 参比实验室 图4 标准砝码 参比实验室 (1kg等体砝码D1 磁化率c )比对结果图 表9为外检测机构出具的三个砝码的磁化率证书中的数据汇总结果。 德PTB 和奥地利计量院对比对砝码的磁性出具了测量结果证书,圆柱体 砝码C1 的磁化率测量方法(采用了螺线管测量磁性方法)与内各实验室 测量方法不同,砝码O1 和D1 的测量方法内与外的实验室均采用了磁 化率计方法测量。 表9 证书中砝码磁化率值 砝码代码 编号 磁化率c 扩展不确定度 (k=2) C1 23929366 0.003892 0.000040 O1 24029798 0.00308 0.00031 D1 / 0.0509 0.0051 此次比对结果计算采用了各参比实验室测量结果的平均值作为参考 值。表10为三个砝码的体积磁化率参考值。 12 ~ ----------------------- Page 13----------------------- 表10 砝码磁化率参考值 扩展不确定度 标准砝码 代码 编号 磁化率c (k=2) C1 23929366 0.0038 0.0004 O1 24029798 0.0030 0.0004 D1 / 0.0394 0.0047 本次测量比对工作采用En 值评判各参比实验室结果: E y y0 (1) n 2 2 U U 0 式中:针对同样品,y 是各参比实验室的测量结果,y 是参考值。U 0 是参比实验室获得认可能力的不确定度,U 是参考不确定度。 0 若│En│≤ 1,则表明实验室的结果为满意,否则为不满意。表11为 各参比实验室对圆柱体砝码、OIML 形状和等砝码的砝码磁化率测量结果 E 值。 n 表11 参比实验室En 值 E 值 参比实验室 n C1 O1 D1 N 0.18 0.11 0.26 S 0.11 0.00 0.12 P 0.35 0.18 0.13 G 0.35 0.18 0.08 L 0.00 0.00 0.16 H 0.35 0.14 0.14 J 0.18 0.00 0.08 Z 0.35 0.18 0.06 B 0.35 0.18 0.56 D 0.18 0.18 0.23 C 0.18 0.00 0.01 A 0.18 0.18 0.59 X 0.00 0.18 0.16 Y 0.18 0.18 0.23 U 0.18 0.18 0.41 E 0.14 0.18 0.19 M 0.18 0.18 0.33 F 0.18 0.18 0.37 K 0.18 0.53 0.57 从上表可以看到各参比实验室的 的值均小于1,表明参比的各实 E n 13 ~ ----------------------- Page 14----------------------- 标准砝码 验室都具备了测量常见的不同形状砝码磁化率的能力。 从上述数据和实验结果图中可以发现,对于圆柱体砝码C1 和OIML 形 状砝码O1,由于其内部磁性为各向同性,磁性稳定性好,各参比实验室的 测量结果致性。由于等砝码D1 的内部磁性表现为各向异性,在测 量过程中砝码围绕中心轴转动定角度后测量磁化率变化较,但按照砝 码检定规程的要求,对于E 等级砝码的磁化率zui允许误差为0.07,各个 2 参比实验室对砝码D1 的磁化率测量结果zui变化为0.0085,相当于zui允 许误差的12%。 由于砝码的磁化度测量属于弱磁性物质测量,结果受测量点的地球 磁场梯度、测量环境以及被测物体测量位置等因素影响较,往往难以获 得满意的测量结果。OIML-R76 中对E 和E 准确度等级砝码的磁化度 1 2 给出的zui允许误差分别为2.5mT 和8mT 。本次比对砝码送至外检测机 构只是出具了砝码体积磁化率数据而未提供砝码的磁化度。 本次比对将砝码磁化度测量结果仅作为参考项,根据各参比实验室 提交的结果作为关于砝码磁性测量的相关研究和探讨。表 12、表13 和表 14 为参比实验室的对圆柱体砝码C1、OIML 形状砝码O1 及等砝码D1 的 磁化度测量结果汇总。 表12 砝码C1 磁化度m M 及不确定度汇总 0 别 参比 磁性测量结果 (圆柱体砝码 C1) 实验室 磁化度m M (mT ) 合成标准不确定度(mT )扩展不确定度(k=2)(mT ) 0 N -0.05 0.03 0.06 S -0.29 0.03 0.06 P -0.31 0.03 0.06 C1 G -0.04 0.03 0.06 L -0.06 0.03 0.06 H -0.06 0.01 0.02 J -0.02 0.03 0.06 N -0.03 0.03 0.06 N -0.03 0.03 0.06 Z -0.03 0.03 0.06 B -0.04 0.02 0.04 D -0.07 0.03 0.06 C2 C -0.04 0.03 0.06 A -0.01 0.02 0.04 X 0.01 0.02 0.04 N -0.03 0.03 0.06 14 ~ ----------------------- Page 15----------------------- N -0.03 0.03 0.06 Y -0.03 0.02 0.04 U 0.05 0.02 0.04 E -0.07 0.03 0.06 C3 M 0.02 0.03 0.06 F -0.03 0.02 0.04 K 0.05 0.03 0.06 N -0.02 0.03 0.06 表13砝码O1 磁化度m M 及不确定度汇总 0 别 磁性测量结果 (OIML砝码 O1) 参比 磁化度m M (mT ) 0 实验室 外模磁化度 合成标准不确定度 扩展不确定度 m M (mT ) (mT ) (mT )(k=2) 0 N -0.03 0.02 0.04 S -0.25 0.10 0.20 C1 P -0.24 0.02 0.04 G -0.02 0.02 0.04 L -0.04 0.02 0.04 H -0.04 0.01 0.02 J -0.01 0.02 0.04 N -0.02 0.03 0.06 N -0.02 0.03 0.06 Z -0.03 0.02 0.04 B -0.03 0.02 0.04 D -0.01 0.03 0.06 C2 C -0.03 0.02 0.04 A 0.00 0.02 0.04 X -0.02 0.02 0.04 N -0.02 0.03 0.06 N -0.02 0.03 0.06 Y 0.01 0.02 0.04 U 0.04 0.02 0.04 E -0.05 0.02 0.04 C3 M 0.00 0.02 0.04 F -0.01 0.02 0.04 K 0.02 0.03 0.06 N 0.00 0.03 0.06 15 ~ ----------------------- Page 16----------------------- 表14 砝码D1 磁化度m M 及不确定度汇总 0 别 磁性测量结果 (等砝码 D1) 参比 磁化度m M (mT ) 0 实验室 外模磁化度 合成标准不确定度 扩展不确定度 m M (mT ) (mT ) (mT )(k=2) 0 N 77.7 2.0 4.0 S 74.7 3.7 7.4 C1 P 76.4 1.9 3.8 G 72.3 1.9 3.8 L 71.6 1.9 3.8 H 73.0 1.3 2.6 J 72.0 1.9 3.8 N 76.1 2.0 4.0 N 76.1 2.0 4.0 Z 71.9 1.9 3.8 B 68.6 1.8 3.6 D 71.1 1.8 3.6 C2 C 70.1 1.9 3.8 A 71.3 1.8 3.6 X 69.1 1.9 3.8 N 75.0 1.9 3.8 N 75.0 1.9 3.8 Y 70.7 1.8 3.6 U 71.2 1.8 3.6 E 72.4 1.9 3.8 C3 M 70.9 1.9 3.8 F 69.8 1.8 3.6 K 72.9 1.9 3.8 N 76.3 2.0 4.0 16 ~ ----------------------- Page 17----------------------- 图5、图6及图7 为参比实验室对圆柱体砝码C1 和OIML 形状砝码O1、 等砝码D1 的磁化度测量结果图。 0.20 0.10 0.00 度 上限 化 -0.10 下限 磁 实测值 -0.20 -0.30 -0.40 N S P G L H J N Z B D C A X N Y U E M F K N 参比实验室 图5 参比实验室 (1kg 圆柱体砝码C1 磁化度m M )比对结果图 0 0.20 0.10 0.00 度 -0.10 上限 化 下限 磁 实测值 -0.20 -0.30 -0.40 -0.50 N S P G L H J N Z B D C A X N Y U E M F K N 参比实验室 图6 参比实验室 (1kg OIML 体砝码O1 磁化度m M )比对结果图 0 17 ~ ----------------------- Page 18----------------------- 85.00 80.00 75.00 度 上限 化 下限 磁 实测值 70.00 65.00 60.00 N S P G L H J N Z B D C A X N Y U E M F K N 参比实验室 图7 参比实验室 (1kg等体砝码D1 磁化度m M )比对结果图 0 四.比对总结 由于各参比实验室开展砝码磁性测量工作时间有限,对于内开 展的砝码磁性测量比对工作带有定的探索与研究性质,但是通过砝码磁 化率和磁化度的测量比对,可以发现对于材料磁性均匀致的砝码,各 参比实验室均具备的测量能力,可以判断砝码磁性是否,能够保 障砝码量值传递工作准确有效。 对于使用中的砝码,当砝码被磁化后,内部材料出现各向异性,测量 磁化率和磁化度时应引起足够的注意。 以下2 点是各参比实验室在砝码磁性测量工作经验的总结: 1、在出具砝码磁性检测报告证书时,可以出具砝码体积磁化率c 数据, 但由于砝码磁化度测量的不确定度较及磁化度稳定性较差,般不 出具磁化度数据。判断砝码磁性是否出检定规程要求时需根据砝码的 体积磁化率和磁化度两项指标同时判断,其中任意项出zui允许误 差即判定砝码磁性不符合相应准确度等级砝码磁性要求。若砝码磁化度 处于临界值时,可以测量6 次,其中任次测量结果出zui允许误差要 求即判定砝码磁化度不符合要求。 18 ~ ----------------------- Page 19----------------------- 2、在对砝码磁化率不确定度分析中发现,对测量结果影响较的分量 依次为质量变化量m 、m ,磁铁中心到砝码底部距离Z ,*磁铁磁矩m 1 2 0 d 及 OIML 形状的砝码底凹部分高度 (目前有些砝码底部为平底无凹陷部 h 分)。因此建议实验室要定期对*磁铁的磁矩md 行测量。 本次砝码磁性测量比对用时十个月,三个不同形状的1kg 砝码在十九 个参比实验室传递,各实验室均按时完成提交了比对细则中要求的砝码体 积磁化率和磁化度的测量计算和不确定度评定。根据比对细则的评定结 果所有参比实验室的En 均小于 1,表明各参比实验室具备了测量砝码磁性 的能力。 19 ~ ----------------------- Page 20----------------------- 附录1:PTB 及奥地利计量院出具的检测报告 20 ~ ----------------------- Page 21----------------------- 21 ~ ----------------------- Page 22----------------------- 22 ~ ----------------------- Page 23----------------------- 23 ~ ----------------------- Page 24----------------------- 24 ~ ----------------------- Page 25----------------------- 25 ~ ----------------------- Page 26----------------------- 26 ~ ----------------------- Page 27----------------------- 附录2:砝码体积磁化率和磁化度不确定度计算 计算砝码磁化率及*磁化度公式为: 图1 磁化率测量装置原理图 F 体积磁化率:c= a (1) I F 0.4F a max a F F 3m m2 式中F = 1 2 , 0 d F = a 2 max 64p Z 4 0 *磁化度:m0M Z = Fb c BEZ (2) md 1 1 0.23c I b Z 4p 0 F F 式中F = 1 2 b 2 其中F =-m g ,F =-m g 1 1 2 2 形状因子修正系数Ia 、Ib 计算公式及上述具体各式解释可详见JJG99-2006 砝码规程7.3.3.2部分。 由于为m0 真 中磁导率,为4p 10-7 N / A 2 ,可以视为常数,砝码形状因 子计算按照下式行: 27 ~ ----------------------- Page 28----------------------- a I , (Z0 ,r ,h ) (1) i a j j k 2 1 r 1 r j 2 j 4 1 ( ) 4 1 Z0 3 Z0 Z0 3 Z0 hk 1 3 3 Z0 hk r 2 Z0 hk r 2 1 j 1 j Z0 Z0 hk a 式中 为1或2,取决于砝码形状。 i I I a b 在形状修正因子 , 计算中,可以采用内圆柱体部分和外圆柱体部分 分别计算。统采用下式: I Ia (r ,h ) Ia (r ,h) Ia (r ,h ) Ia (r ,h ) (3) a外 圆柱体 圆柱体 提钮部 提钮部 圆柱体 底凹部分 底凹部分 I Ia (r ,h ) Ia (r ,h) Ia (r ,h ) Ia (r ,h ) (4) a内 圆柱体 圆柱体 提钮颈部 提钮颈部 圆柱体 底凹部分 底凹部分 其中:Ia内为砝码内圆柱计算方式; Ia外为砝码外圆柱计算方式。 I 同理b 计算 采取相同的方式。 C ,C ,......C ), 通过对(1)和(2)式求偏导数可以分别得出灵敏系数值(1 2 n 下式为体积磁化率不确定度公式合成: 3m m2 g Ia 0 d 0.4(m m )g (m m )g .0.4g 4 1 2 1 2 c 32pZ0 C 1 2 2 ( m ) 1 3m0 md Ia 0.4(m m )g 4 1 2 32p Z0 2 3m0md Ia 4 .g 32pZ 0 2 3m m2 Ia 0 d 0.4(m m )g 4 1 2 32p Z0 3m m2 Ia 0 d .g c 32pZ 4 C 0 C 2 2 1 ( ) 2 m2 3m m Ia 0 d 0.4(m m )g 4 1 2 32p Z 0 3m m2 I 0 d .(m m ) c a 32pZ 4 1 2 C 0 3 2 g 3m m2 Ia 0 d 0.4(m m )g 4 1 2 32p Z 0 28 ~ ----------------------- Page 29----------------------- 3m m I 0 d .(m m ).g a 4 1 2 c 16pZ0 C 4 2 md 3m m2 I 0 d 0.4(m m )g a 4 1 2 32p Z 0 3m m2 I 4I (m m ).g. 0 d a a 1 2 4 c 32pZ0 Z0 Z0 C 5 2 Z0 3m m2 Ia 0 d 0.4(m m )g 4 1 2 32p Z 0 I n I (Z ,r ,h ) 式中 a a,i 0 j k Z0 i1 Z0 计算得出结果为 2 1 r j 3 1 3 Z h Ia ai Z hk 0 k 0 4 ( 1) 5 3 1 Z0 (Z0 hk ) r 2 1 j Z0 hk 2 r r 2 4 4 j 4 ( j )2 r Z Z h 1 Z ai j 0 0 k 0 4 ( 1) 7 4 3 4 3 (Z h ) 2 Z 2 0 k r 0 r 1 j 1 j Z h Z 0 k 0 3m m2 I 0 d a (m1 m2).g. 4 c 32p Z r C 0 u 6,u 2 r 2 u 3m0md Ia 0.4(m m )g 4 1 2 32pZ 0 其中 2 r 2 r 4 ( u ) 4 4 u Ia 4 ai 1 Z0 Z0 Z0 hk r (1) u 2 4 6 4 r 3 Z0 (Z0 h ) 2 u r 2 k u r 1 (Z ) 1 u 0 Z0 hk 29 ~ ----------------------- Page 30----------------------- 3m m2 I (m m ).g. 0 d a c 1 2 32pZ 4 h C 0 v 7,v 2 hv 3m m2 I 0 d 0.4(m m )g a 4 1 2 32p Z 0 其中 4 Ia 4Z0 ai 1 5 (1) 1 4 h (Z h ) 2 v 0 v r 1 j Z0 hv 综合上述各灵敏度系数,体积磁化率 χ合成不确定度为 1 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 c u ( m ) c u ( m ) c u (g ) c u (m ) c u (Z ) 1 1 2 2 3 4 d 5 0 u(c) p 2 q 2 (c u(r ) ) (c u(h ) ) 6,u u 7,v v u1 v1 同前述磁化率分析部分相似,测量过程中对磁化度有影响的量括: 1、质量变化m ,m 不确定度影响 1 2 2、Z 0 测量不确定度影响 3、*磁铁磁矩md 测量不确定度影响 4、几何尺寸r,h 测量不确定度影响 5、磁化率c 测量不确定度影响 6、磁场梯度BEZ 测量不确定度影响 r r 2 ( j )2 j 此处 ai Z0 Z0 Z0 hk I (Z ,r ,h ) 2p ( 1) b,j 0 j k 2 3 Z0 hk 2 3 r 2 r 2 1 j 1 j Z0 Z0 hk 经计算可得: 磁化度不确定度公式中灵敏系数(C ,C ,......C )为: 1 2 n 下式为磁化度不确定度公式中灵敏系数(C ,C ,......Cn )为: 1 2 30 ~ ----------------------- Page 31----------------------- m M pZ g ( 0 ) 2 0 C 1 m I m ( 1) b d (m M ) 2pZ g C C 0 0 2 1 ( m ) I m 2 b d (m M ) 2pZ (m m ) C 0 0 1 2 3 (g ) Ib md (m M ) 2pZ (m m ) g C 0 0 1 2 4 2 (m ) I m d b d m ( M ) p I 0 2 ( m m ) g b C 1 2 (Z I ) 5 2 0 b (Z0 ) Ib md Z0 I n I (Z ,r ,h ) 式中 b b,i 0 j k Z0 i1 Z0 I b ai 2 ( 1) p Z 0 r 1 r 2 2 1 ( j )2 2 1 j 2r Z r 2 Z h j 0 j 0 k Z03 5 2 3 2Z0 r 2 hk r 2 r 2 j 1 ( j )2 (Z h )4 1 j 1 Z h Z0 0 k Z0 hk 0 k I 2 ( ) b pZ m m g ( ) 0 1 2 m M r C 0 u 6,u ( ) 2 r I m u b d 其中: 1 r 1 r 2 1 ( u )2 1 u Ib ai 1 2 Z0 Z0 2 Z0 hk 4p r ( 1) u 2 5 3 5 r Z (Z h ) 2 u 0 r 2 2 0 k 2 u r 1 (Z ) 1 u 0 Z0 hk I 2 ( ) b pZ m m g ( ) 0 1 2 m M h C 0 v 7,v ( ) 2 h I m v b d 其中: I 6pZ r2 b 0 j ai 5 (1) h v r 2 4 j 2 (Z0 hv ) 1 ( ) Z0 hv ( ) m M 1 C 0 B 8 2 EZ c (1 0.23c) 31 ~ ----------------------- Page 32----------------------- m ( 0M ) c C 9 BEZ 1 0.23c 磁化度合成不确定度公式为 1 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) c u m c u m c u g c u m c u Z 1 1 2 2 3 4 d 5 0 ( ) p q u m M 0 2 2 2 2 2 2 2 2 c u (r ) c u (h ) c u (c) c u (B ) 6,u u 7,v v 8 9 EZ 1 1 u v 32 ~ ----------------------- Page 33----------------------- 附录3:砝码磁性测量不确定度分量说明: 各个不确定度分量说明: 1、质量变化m 、m —通过天平示值变化得到,示值不确定度分量括 1 2 测量重复性,天平的分辨力引起的不确定度; 2、重力加速度 g 的不确定度 u(g)为测量地点重力加速度的 1/1000 (k=1); 3、磁场度的垂直分量B 的不确定度U (B )=5mT (k=1); EZ EZ 4、砝码底部与磁铁中心距离Z——通过多次测量以重复性来评估其 0 不确定分量 (距离可以通过标准磁块来确定); 5、*磁铁磁矩值m 数值由该*磁铁的测试报告提供得到,U(m ) d d 取其值的5% (k=2); 6、形状修正因子I 、I——按照公式计算所需要的R H 数值及不确 a b j k 定度。修正因子采用的是分别计算得到内模、外模两个极限的方法。 33 ~ 
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